自动液相色谱分离层析仪常见的故障有哪几种
更新时间:2022-07-26 点击次数:1005次
自动液相色谱分离层析仪的系统由恒流泵、层析柱、检测器、记录仪和收集器等几部分组成。储液器中的流动相被恒流泵打入层析柱,样品溶液经层析柱层析进入检测器,可通过数据记录仪实时观察等到自己想要的数据再收集。
由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
在使用过程中由于多方面因素的影响,是的自动液相色谱分离层析仪出现故障问题。常见的故障问题主要有如下几种:
一、保留时间变化
保留时间的变化有三种情况:波动、缩短、延长。
保留时间出现波动时,应检查柱温是否处于恒温状态,如果设置为室温,气温的变化会引起保留时间的波动,应该设置为恒定温度;等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时,应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱;缓冲液浓度太低时,应换用>25mmol/L的缓冲液;色谱柱被污染或已经接近柱寿命时,应更换保护柱或换新色谱柱。
保留时间缩短时,流速增加,应检查流速的设定;柱温高时,应检查柱的设置;进样量太大时,减少样品用量或降低样品浓度;流动相的组成发生了改变,比如流动相中易挥发有机相蒸发,两相之间互溶不好,会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;流动相的PH值应保持3~7.5范围内,否则会引起柱键合相的流失。
保留时间延长时,流速减小,应检查流速的设定和管路是否有泄露;柱温低时,检查柱温的设置;流动相的组成发生了改变,比如流动相中易挥发有机相蒸发,两相之间互溶不好,会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;检查流动相的pH值是否3~7.5范围内,否则会引起柱键合相的流失。
二、峰拖尾
色谱柱超载时,要减少进样量或稀释样品或使用高溶量的色谱柱;色谱柱性能不佳时,更换色谱柱;死体积或柱外体积过大时,将连接降至zui低,并对所有连接点作合理的调整,尽可能采用细内径的连接;加入硅羟基,其作用是纯化色谱柱,增加缓冲液的浓度,降低流动相的pH值,纯化样品;出现峰干扰时,应清洁样品,调整流动相。
三、峰展宽
进样体积过大时,用流动相配样;样品过载时,进小浓度、小体积样品;在进样阀中
造成峰扩展时,进样前后排出气泡,以降低扩散;流动相粘度过高时,提高柱温,并采用低粘度流动相;等度洗脱,保留时间过长时,要增加流速或改用梯度洗脱;柱外体积过大时,[1]将连接管径和连结管降至zui小。
四、基线噪声
流动相或检测器中有气泡时,要对流动相进行脱气处理;检测器灯有连续噪声时,更